紅外線氣體分析器的校準是確保其測量準確性和可靠性的關鍵步驟,需遵循嚴格的技術規范和操作流程。以下是關于紅外線氣體分析器校準方式的詳細描述:
一、校準基礎原理與準備工作
1. 理論基礎:紅外線氣體分析器基于朗伯-比爾定律(指數吸收定律),即氣體對特定波長紅外線的吸收強度與氣體濃度成正比。當待測氣體濃度較低時,可簡化為線性吸收模型,形成濃度與吸光度的定量關系。
2. 校準環境要求:環境溫度需控制在15-30℃,相對濕度≤85%,且遠離電磁干擾和通風良好。
3. 標準氣體與設備:
- 零點氣體:高純氮氣(純度≥99.999%)。
- 量程氣體:選用滿量程20%、50%、80%的氮中目標氣體(如甲烷、丙烷等),其定值擴展不確定度需≤2%[。
- 流量控制器:準確度不低于4級,用于穩定氣體流速。
二、校準項目與具體操作步驟
1. 量程校準
- 切換氣路:將分析器切換至“標定氣”或“量程氣”模式。
- 通入量程氣體:打開氣瓶閥門,調節流量至30L/h(或按說明書要求),待示數穩定后,進入菜單執行量程校準。
- 多點校準:對于多量程儀器,需分別對各量程進行20%、50%、80%三點校準,以覆蓋全范圍。
2. 示值誤差校準
- 通入標準氣體:依次通入20%、50%、80%濃度的氣體標準物質,待讀數穩定后記錄儀器示值,重復3次取平均值。
- 誤差計算:示值誤差=(儀器示值平均值-標準值)/量程×100%,要求不超過±5%FS。
3. 重復性測試
- 操作步驟:通入50%量程的標準氣體,穩定后記錄示值,切換至零點氣后重新通入原氣體,重復6次。
- 計算方法:重復性=最大偏差/量程×100%,要求≤2%FS。
4. 響應時間測定
- 操作步驟:通入50%量程氣體至示數穩定,撤去氣體并換為零點氣,待示值回零后重新通入氣體,同時啟動秒表,記錄示值達到90%穩定值所需時間。
- 合格標準:響應時間≤60秒。
5. 漂移測試
- 零點漂移:連續運行8小時(非連續儀器運行1小時),每間隔2小時(或15分鐘)記錄零點示值變化,取最大偏差≤5%FS。
- 量程漂移:通過交替通入零點氣和50%量程氣,計算量程示值變化,要求≤5%FS。
6. 水蒸氣干擾誤差
- 操作步驟:零點氣通過水蒸氣發生器后通入儀器,記錄示值變化,重復3次取最大值。
- 合格標準:干擾誤差≤2%FS。
三、校準結果處理與記錄
1. 數據處理:
- 示值誤差和重復性需計算多次測量的平均值,并考慮氣體標準物質的不確定度。
- 測量不確定度主要來源于標準氣體定值誤差和重復性測量的隨機誤差,需按JJF 1059.1標準評定。
2. 記錄與證書:
- 校準證書需包含環境條件、使用的計量器具、校準結果及不確定度。
- 建議復校周期不超過1年,若儀器維修或數據存疑,需重新校準。
四、特殊注意事項
1. 流量控制:校準時需確保流量穩定,旁通流量計應有氣體放空,避免壓力波動影響結果。
2. 氣體吸附問題:減壓閥和管路材料需與被測氣體兼容,防止吸附或化學反應。
3. 量程選擇:多量程儀器需在高低量程分別校準,確保全范圍準確性。